大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。原位型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為兩個(gè)的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。該類(lèi)型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。其他的分類(lèi)還有是依據(jù)冷凍干燥機(jī)的凍干面積來(lái)分的,可以分為小型、中試型以及生產(chǎn)型冷干燥機(jī);依據(jù)所要凍干的物質(zhì)不同,可以分為凍干生物制品的凍干機(jī)和凍干食品的凍干機(jī),按運(yùn)行方式不同又可分為間歇式凍干機(jī)和連續(xù)式凍干機(jī)等。此干燥機(jī)的真空度檢測(cè)傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)倉(cāng)內(nèi)真空情況,為精確控制干燥過(guò)程提供數(shù)據(jù)支持。上海方倉(cāng)真空冷凍干燥機(jī)真空度低
冷凍干燥機(jī)簡(jiǎn)介冷凍干燥機(jī)是將含水物品預(yù)先凍結(jié),然后將其水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種技術(shù)方法。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于長(zhǎng)期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)并保持原有的生化特性。真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,且規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。二、冷凍干燥機(jī)基本結(jié)構(gòu)冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。制冷系統(tǒng)是凍干機(jī)的**重要的組成部分,被稱為“凍干機(jī)的心臟”。其制冷系統(tǒng)主要由以下部件組成:壓縮機(jī),制冷劑,油分離器,水冷凝器,干燥過(guò)濾器,中間冷卻器,視液鏡,電磁閥,手閥(頂蓋閥),膨脹閥,蒸發(fā)器(板式交換器,后箱冷凝盤(pán)管),汽液分離器,回氣過(guò)濾器,壓力表,壓力控制繼電器,CPCE(能量調(diào)節(jié)器),安全閥,制冷管道等成都中試生產(chǎn)型真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)真空冷凍干燥機(jī)的安全防護(hù)裝置周全,過(guò)載保護(hù)、漏電保護(hù)等功能確保操作過(guò)程安全無(wú)虞。
5、抽真空時(shí)間凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。上海繼譜冷凍干燥機(jī)中GIPP-2000FD型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±1℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。
凍干是利用溶液經(jīng)冷凍凍結(jié)在低溫低壓的條件下,從凍結(jié)狀態(tài)不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接升華,去除掉水分完成干燥的一個(gè)過(guò)程,可以使凍干后的*品保持原有的理化性質(zhì)和*物活性,且其有效成分損失很少。凍干后的產(chǎn)品由于自身的疏松結(jié)構(gòu),可以遇水復(fù)溶,具有含水量極低的特性,可以長(zhǎng)期保存。根據(jù)2010新版GMP要求,產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及關(guān)鍵設(shè)施、設(shè)備應(yīng)當(dāng)按照驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證,而凍干機(jī)的性能則會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量,如產(chǎn)品的性狀、水分等。對(duì)凍干機(jī)的相關(guān)功能進(jìn)行確認(rèn),可以確保凍干機(jī)能夠按照既定的凍干工藝進(jìn)行運(yùn)行,保證*品凍干過(guò)程的穩(wěn)定性,使制成的凍干粉針劑能有效地防止水溶液不穩(wěn)定造成*物的降解,冷凍干燥后其真空狀態(tài)能有效消除氧氣對(duì)*品的氧化作用,從而改善*品的貯藏穩(wěn)定性。01凍干機(jī)箱體結(jié)構(gòu)和內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機(jī)箱底結(jié)構(gòu)組成凍干機(jī)的箱體結(jié)構(gòu)一般由以下結(jié)構(gòu)組成:箱體、箱門(mén)、隔板、冷阱和主閥。凍干機(jī)內(nèi)部系統(tǒng)組成凍干機(jī)的內(nèi)部系統(tǒng)由液壓系統(tǒng)、氣動(dòng)系統(tǒng)、熱媒循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、通氣系統(tǒng)、CIP系統(tǒng)、SIP系統(tǒng)、排水及水環(huán)泵干燥系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成。(1)液壓系統(tǒng):用于箱門(mén)、隔板和主閥等液壓控制和運(yùn)動(dòng)。(2)氣動(dòng)系統(tǒng):包括一系列啟動(dòng)閥門(mén)。。此干燥機(jī)的外觀設(shè)計(jì)緊湊合理,占地面積小,便于在實(shí)驗(yàn)室或生產(chǎn)車(chē)間中安置使用。
直至用肉眼觀察不到已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低。真空冷凍干燥機(jī)的控制系統(tǒng)可與外部設(shè)備連接,實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控和操作,提高生產(chǎn)管理效率。呼和浩特電加熱真空冷凍干燥機(jī)
對(duì)于細(xì)胞培養(yǎng)物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可在溫和條件下操作,避免細(xì)胞結(jié)構(gòu)受損和功能喪失。上海方倉(cāng)真空冷凍干燥機(jī)真空度低
在使用冷凍干燥機(jī)的過(guò)程中,需要注意以下幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn):1.溫度控制:合理的溫度控制是冷凍干燥的關(guān)鍵。一般情況下,冷凍溫度應(yīng)保持在-30℃至-40℃之間,干燥溫度應(yīng)保持在-20℃至-30℃之間。過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致物料無(wú)法干燥徹底,而過(guò)低的溫度則會(huì)延長(zhǎng)干燥時(shí)間,增加能耗。2.真空度控制:真空度是冷凍干燥的另一個(gè)重要參數(shù)。通常情況下,真空度應(yīng)保持在10Pa至100Pa之間。過(guò)高或過(guò)低的真空度都會(huì)影響干燥效果。在操作過(guò)程中,需要定期檢查真空泵的工作狀態(tài),確保其正常運(yùn)轉(zhuǎn)。3.物料選擇:不同的物料對(duì)冷凍干燥機(jī)的要求不同。在選擇物料時(shí),需要考慮其冷凍干燥的可行性和適用性。一些物料在干燥過(guò)程中容易發(fā)生結(jié)塊或變形,需要特殊處理。同時(shí),物料的含水率和粒度也是選擇的關(guān)鍵因素。4.干燥時(shí)間控制:干燥時(shí)間的長(zhǎng)短直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)能。一般情況下,干燥時(shí)間應(yīng)根據(jù)物料的含水率和粒度來(lái)確定。在操作過(guò)程中,可以通過(guò)調(diào)整溫度和真空度來(lái)控制干燥時(shí)間。5.設(shè)備維護(hù):冷凍干燥機(jī)是一種復(fù)雜的設(shè)備,需要定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。在使用過(guò)程中,應(yīng)及時(shí)清理設(shè)備內(nèi)部的積水和雜質(zhì),確保設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。同時(shí),也需要定期檢查設(shè)備的密封性和各個(gè)部件的工作狀態(tài),及時(shí)更換損壞的零部件上海方倉(cāng)真空冷凍干燥機(jī)真空度低