XRD檢測(cè)聚合物結(jié)晶度測(cè)定引言聚合物的結(jié)晶度是與其物理性質(zhì)有很大關(guān)系的結(jié)構(gòu)參數(shù)。有時(shí),可以通過評(píng)估結(jié)晶度來確定剛度不足,裂紋,發(fā)白和其他缺陷的原因。通常,測(cè)量結(jié)晶度的方法包括密度,熱分析,NMR、IR以及XRD方法。這里將給出通過X射線衍射技術(shù)加全譜擬合法測(cè)定結(jié)晶度的方法的說明以及實(shí)例。結(jié)晶度對(duì)于含有非晶態(tài)的聚合物,其散射信號(hào)來源于兩部分:晶態(tài)的衍射峰和非晶態(tài)漫散峰。那么結(jié)晶度DOC則定義為晶態(tài)衍射峰面積與總散射信號(hào)面積的比值:樣品臺(tái)的卡口座允許在測(cè)角儀上快速準(zhǔn)確地更換整個(gè)樣品臺(tái),較大限度地提高實(shí)驗(yàn)靈活性。原位分析XRD衍射儀檢測(cè)
D8ADVANCEPlus是D8ADVANCE的又一版本,是面向多用途、多用戶實(shí)驗(yàn)室的X射線平臺(tái)。它可理想地滿足您對(duì)所有樣品類型的需求,包括粉末、塊狀材料、纖維、片材和薄膜(非晶、多晶和外延):典型的X射線粉末衍射(XRD)對(duì)分布函數(shù)(PDF)分析小角X射線散射(SAXS)和廣角X射線散射(WAXS)X射線反射率(XRR)和高分辨XRD(搖擺曲線,倒易空間掃描)環(huán)境條件下和非環(huán)境條件下該系統(tǒng)的一大優(yōu)勢(shì)在于它能夠在多達(dá)6種不同的光束幾何之間進(jìn)行切換:從用于粉末的Bragg-Brentano聚焦幾何到用于外延薄膜的高分辨率平行光束Kα1幾何以及兩者之間的切換。您只需按下按鈕,整個(gè)軟件盡在掌握。杭州薄膜略入射測(cè)試檢測(cè)分析EIGER2 R 250K和500K是將Synchrotron性能帶入實(shí)驗(yàn)室X射線衍射的2D檢測(cè)器。
D2PHASER—數(shù)據(jù)質(zhì)量D2PHASER所具備的數(shù)據(jù)質(zhì)量和數(shù)據(jù)采集速度遠(yuǎn)超目前人們對(duì)臺(tái)式XRD系統(tǒng)的認(rèn)知。得益于出色的分辨率、低角度和低背景,該儀器是從相識(shí)別、定量相分析到晶體結(jié)構(gòu)分析的所有粉末衍射應(yīng)用的理想解決方案。不僅如此——只有布魯克AXS才能在整個(gè)角度范圍內(nèi),保證實(shí)現(xiàn)儀器對(duì)準(zhǔn)(精度等于或優(yōu)于±0.02°2θ)。加上遵循著嚴(yán)格的儀器驗(yàn)證協(xié)議,它可為所有應(yīng)用提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。
介孔分子篩SBA-15結(jié)構(gòu)分析引言介孔分子篩SBA-15具有大晶胞的二維六方孔狀結(jié)構(gòu),具有更大的孔徑、更厚的孔壁和更高的孔容,而且具有更好的水熱穩(wěn)定性,有利于它在溫度較高、體系中有水的反應(yīng)中應(yīng)用,因此在催化、分離、生物及納米材料等領(lǐng)域有應(yīng)用前景。SBA-15結(jié)構(gòu)特穩(wěn)定性和其孔徑大小與性能有較大關(guān)聯(lián),而XRD是表征其結(jié)構(gòu)的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞較大,其衍射峰往往出現(xiàn)在非常低的角度,這導(dǎo)致很難從直射光和空氣散射中區(qū)分其衍射信號(hào)。目前,隨著衍射儀的發(fā)展,動(dòng)態(tài)光路對(duì)的設(shè)計(jì)很好的解決了這類問題。實(shí)例SBA-15小角度XRD圖譜,五個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)(100)、(110)、(200)、(300)、(220)。根據(jù)圖2示意圖,計(jì)算得到平均孔距D8 DISCOVER 特點(diǎn):UMC樣品臺(tái)可對(duì)重達(dá)5 kg的樣品進(jìn)行掃描、大區(qū)域映射300mm的樣品、高通量篩選支持三個(gè)孔板。
BRAGG2D——監(jiān)控樣品制備的質(zhì)量樣品制備過程中的系統(tǒng)誤差,是分析誤差的重要來源。使用BraggBrentano幾何的2D衍射圖像,將樣品制備問題可視化,如粒徑或擇優(yōu)取向。避免就統(tǒng)計(jì)而言沒有代表性的測(cè)量結(jié)果。運(yùn)營(yíng)成本低不消耗水硅條帶探測(cè)器技術(shù),無需使用探測(cè)器氣體近乎無限的光管使用壽命可重復(fù)使用的樣品支持器低功耗(650W)布魯克與水泥業(yè)密切合作,不斷改進(jìn)其分析解決方案。在D2PHASER方面,我們針對(duì)水泥業(yè)提供了一個(gè)軟件包,其中包括針對(duì)10多種原材料、熟料和不同水泥類型制定的、供工廠應(yīng)用的測(cè)量和數(shù)據(jù)評(píng)估方法,可有效控制窯爐以及工廠的礦物學(xué)。與水泥軟件包相結(jié)合的D2PHASER非常適合小規(guī)模運(yùn)營(yíng)。對(duì)于每天需要測(cè)量大量樣品的大型工廠,請(qǐng)參見D8ENDEAVOR。這種X射線源可提供高亮度光束,對(duì)mm大小的樣品研究,或使用μm大小光束進(jìn)行微區(qū)X射線衍射研究的理想選擇。湖南BRUKERXRD衍射儀配件
在DIFFRAC.EVA中,進(jìn)行半定量分析,以現(xiàn)實(shí)孔板上不同相的濃度。原位分析XRD衍射儀檢測(cè)
薄膜和涂層薄膜和涂層分析采用的原理與XRPD相同,不過進(jìn)一步提供了光束調(diào)節(jié)和角度控制功能。典型示例包括但不限于相鑒別、晶體質(zhì)量、殘余應(yīng)力、織構(gòu)分析、厚度測(cè)定以及組分與應(yīng)變分析。在對(duì)薄膜和涂層進(jìn)行分析時(shí),著重對(duì)厚度在nm和μm之間的層狀材料進(jìn)行特性分析,從非晶和多晶涂層到外延生長(zhǎng)薄膜等。D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件可進(jìn)行以下高質(zhì)量的薄膜分析:掠入射衍射X射線反射高分辨率X射線衍射倒易空間掃描,由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。不僅如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。原位分析XRD衍射儀檢測(cè)