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贛州一體式加溫頂空進(jìn)樣器批發(fā)

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-03-05

頂空進(jìn)樣器如果進(jìn)樣不出峰時(shí),需要檢查GC是否正常,進(jìn)樣針堵塞;閥參數(shù)設(shè)定是否正常;是否更換毛細(xì)柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認(rèn)頂空載氣壓力調(diào)節(jié);AUX氣體壓力是否正常;樣品是否正確;加壓電磁閥不工作:進(jìn)入TEST模式,手動(dòng)測試---press;排空電磁閥不工作:進(jìn)入TEST模式,手動(dòng)測試---VENT;樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;六通閥堵塞:通過閥切換,確認(rèn)六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;定量環(huán)堵塞:通過做樣VENT端口觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進(jìn)行超聲清洗。頂空進(jìn)樣器分為全自動(dòng)和半自動(dòng)。贛州一體式加溫頂空進(jìn)樣器批發(fā)

在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因?yàn)檫^高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機(jī)溶劑時(shí))。日常檢測中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗(yàn)一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡,通常不超過60分鐘,時(shí)間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。寧德10位頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)頂空進(jìn)樣器可分為氣相色譜配套液體自動(dòng)進(jìn)樣器、熱解析、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。

在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。

頂空進(jìn)樣器獨(dú)特的氣路設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)包括主管道,一管道,二管道和殼體,主管道的出氣口上安裝有二位二通閥,二位二通閥的出氣口通過導(dǎo)氣管與三通接頭的進(jìn)氣口之間密封連接,三通接頭右側(cè)的出氣口通過導(dǎo)氣管與六通閥之間密封連接,六通閥的出氣口通過導(dǎo)氣管與色譜儀之間密封連接,六通閥的出氣口通過導(dǎo)氣管與取樣頭之間密封連接,取樣頭設(shè)置的取樣針在樣品瓶內(nèi),樣品瓶設(shè)置在殼體內(nèi)部的托板上;通過設(shè)置一管道,二管道,六通閥和定量環(huán),使裝置可進(jìn)行自動(dòng)吹洗,自動(dòng)檢漏,保證了裝置測試結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,便于裝置對樣品瓶的更換。對頂空進(jìn)樣器選型采購時(shí),用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。

頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。無特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者只以限定樣品作為對象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。在頂空進(jìn)樣器中,從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。臺(tái)州鋰盎頂空進(jìn)樣器哪家好

頂空進(jìn)樣器可以通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來。贛州一體式加溫頂空進(jìn)樣器批發(fā)

安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細(xì)管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管柱時(shí),色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。贛州一體式加溫頂空進(jìn)樣器批發(fā)

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