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池州實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器零售

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-02-25

頂空進(jìn)樣器包括進(jìn)樣器本體,本體內(nèi)設(shè)有頂空瓶,頂空瓶頂部連通進(jìn)樣管道,進(jìn)樣管道上設(shè)有支管一和支管二,支管一連通清洗管,清洗管連接抽泵,抽泵通過三通閥門分別連通水箱和醇箱;頂空瓶側(cè)部設(shè)有排空管,排空管上設(shè)有一針型閥;支管二用于連通進(jìn)樣針;支管一和支管二之間設(shè)置有第二針型閥。以反向沖洗的方式將凝結(jié)在進(jìn)樣管道和頂空瓶中的臟物清洗干凈,不但可以減少大幅度清洗頂空進(jìn)樣器的次數(shù),提高工作效率,還可以提高頂空進(jìn)樣器的使用壽命,以及提高色譜儀的檢測精度。頂空進(jìn)樣器的樣品為50度,閥箱130度,管路140度。池州實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器零售

在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。池州實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器零售頂空進(jìn)樣器的頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。

頂空進(jìn)樣器可以同步啟動(dòng)氣相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外部事件程序啟動(dòng)本裝置;實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣;六通閥與定量環(huán)組合方式,很大限度地降低了死體積,保證了進(jìn)樣精度;六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi),無傳輸冷點(diǎn),保證了樣品的完整性;氣路自動(dòng)檢漏,故障報(bào)警;支持重疊加熱模式;支持時(shí)間漸進(jìn)模式;可設(shè)置定量環(huán)平衡時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶劑需是甲醇的,在使用過程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點(diǎn)時(shí)用水稀釋。處理標(biāo)品和樣品時(shí)要和svoC前處理間分開,避免SV萃取溶劑污染。做樣前先做溶劑空白,如果空白中有殘留,通過只進(jìn)空瓶排除溶劑里殘留的可能。

在安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會使得活性點(diǎn)增加,會起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金為好。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制。

頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。手動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式等方式。紹興快速恒溫頂空進(jìn)樣器研發(fā)

頂空進(jìn)樣器可以避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾。池州實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器零售

頂空進(jìn)樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。進(jìn)樣、開始采樣。池州實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器零售

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