在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴重。因此,對照品不能只用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會很大。實際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。頂空進樣器安裝調(diào)試請找上海鋰盎電子科技有限公司。南昌頂空進樣器維護保養(yǎng)
頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。手動型頂空進樣器具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動型頂空進樣器具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制,取樣進樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。南昌頂空進樣器維護保養(yǎng)使用頂空進樣器時,要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。
頂空進樣器的溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元,取樣針溫控單元,切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,四個溫控單元能夠形成一定的溫度梯度。具有取樣針能夠單一精確溫控,有效消除取樣歧視,提高分析重復(fù)性等優(yōu)點。頂空進樣器包括主機,主機的一側(cè)設(shè)有檢測腔室,檢測腔室內(nèi),從上到下,依次設(shè)有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室內(nèi)固定有抽真空泵和氣缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室內(nèi),抽真空泵的另一端管道貫穿主機外壁延伸至主機箱體外;二腔室的兩側(cè)內(nèi)壁對稱固定有空氣濃度檢測儀,每個空氣濃度檢測儀逐一通過導(dǎo)線與主機內(nèi)部的CPU主板電性連接。能夠確保設(shè)備在加熱,抽氣過程中,避免有空氣進入造成實驗的誤差,進一步促進了檢測數(shù)據(jù)的準確性。
使用頂空進樣器時可選用原儀器載氣;通過時間編程,自動實現(xiàn)加壓、取樣、進樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;采用壓力平衡進樣技術(shù)頂空進樣峰形窄、重復(fù)性好;樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便準確,儀器還配有針對各種進口儀器的用接口,連接方便;對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨時調(diào)整進樣量;進樣針頭更換方便,可連接多種型號的GC進樣口。自動頂空進樣器是氣相色譜儀的一個進樣裝置。頂空進樣器可以進行高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析。
在使用中,頂空進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供應(yīng)商。除自動進樣器機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題, 高效包裝溶劑殘留檢測色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。頂空進樣器可以使樣品分析更加。閔行區(qū)鈍化管路頂空進樣器安裝調(diào)試
在頂空進樣器中,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。南昌頂空進樣器維護保養(yǎng)
頂空進樣器在啟動后按設(shè)定值自動完成樣品加熱;進樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作。頂空分析是通過檢測樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的。很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成.并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。南昌頂空進樣器維護保養(yǎng)
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